Anleitung Umkristallisation mit Aktivkohle

Vorprobe In einem Reagenzglas ungefähr 0.5g der zu reinigenden Substanz einwägen. Lösemittel aus Messzylinder (10ml) mittels Pasteurpipette in 0,5ml Schritten zugeben, bis sich beim erhitzen im Öl- oder Wasserbad zum sieden alles löst. Weiter Lösemittel zugeben, bis die Substanz erst 20°C unter dem Siedepunkt auszukristallisieren beginnt (Thermometer). Bei zu hoher Temperatur kann die Substanz schmelzen. Dies macht sich als "Öltropfen" bemerkbar.
Umkristallisation Die Kolbengrösse des 2-Halsrundkolbens richtet sich nach der Lösemittelmenge die aus dem Verbrauch der Vorprobe errechnet wird. Der Kolben sollte maximal zu 2/3 gefüllt werden (es soll noch Platz für eventuell mehr Lösemittel haben). Gesammte Substanz in Kolben mit 1/2 bis 2/3 der errechneten Lösemittelmenge versetzen und unter Rühren zum Rückfluss erhitzen (Eintauchtiefe maximal Flüssigkeitstand in Kolben, da die Substanz sonst "verbraten" könnte). Es wird so lange Lösemittel durch den Rückflusskühler portionenweise zugegeben, bis sich alle Substanz löst und die Kristallisation erst 30°C unter dem Siedepunkt beginnt. Vor dem Aufheizen Aktivkohle (ca. 3% der Substanz) zugeben. Die Zugabe der Aktivkohle soll mindestens 5°C unter dem Siedpunkt erfolgen da meist gelöste Gase aus der Flüssigkeit ausgetrieben werden). Damit die Aktivkohle die Verunreinigungen binden kann wird 5 bis 10 Minuten rückflussiert
Heissfiltration Um das heisse Gemisch von der Aktivkohle und ungelösten Verunreinigungen zu befreien muss eine Heissfiltration durchgeführt werden, da bei einer Filtartion bei Raumtemperatur die Kristallisation im Filter und Trichter beginnt und diese somit verstopft und die Ausbeute mindert. Es gibt verschiedene Möglichkeit eine Heissfiltrationsapparatur zu wärmen. Es sind folgende Methoden zur Apparaturheizung verbreitet:
  • Heizung durch Lösemitteldämpfe
  • Heizung mit Heissluftföhn
  • Heizung in Trockenschrank
  • Heizung durch beheizbare Trichter ( a)dampfbeheite Nutsche, b)Heiswassertrichter, c)Trichter mit dampfbeheizter Schlange)
Im folgenden wird die Heizung durch Lösemitteldämpfe beschrieben. Es soll nach Möglichkeit ein Weithalserlenmeyerkolben oder ein Schlifferlenmeyer mit Schlifftrichter verwendet werden. Lösmitteldämpfe können bei Enghalserlenmeyerkolben den Trichter schlecht aufheizen. Damit die Aktivkohle sicher im Filter bleibt, können zwei Faltenfilter exakt aufeinandergelegt werden. Dazu werden sie aufgeklappt und ihre Falten exakt aufeinandergelegt und wieder zugeklappt.

Um zu verhindern dass die Substanz im Filter auskristallisiert, muss die Filtration schnellstmöglich von statten gehen. Ein gut Vorbereitung ist unerlässlich.

Vorbereitungen

  • warmes Lösemittel zum Spülen
  • Papier um den Kolben abzuwischen
  • warme Filtrationapparatur (wenig Lösemittel in Erlenmeyerkolben geben und auf einem Magnetrührer aufheizen, bis die Apparatur warm ist. Vorsicht mit entflammbaren Lösemitteln!

Ausführung Klärfiltration

  • Heizung des Magnetrühres ausschalten
  • Heizbad unter Zweihalsrundkolben weg
  • Kühler unter Zweihalsrundkolben weg
  • Zweihalsrundkolben mit Stativklammer halten, abwischen und den Inhalt in den Filter giessen (Thermometer kann als Fliesshilfe verwendet werden)
  • bei vollem Trichter den Kolben zurück ins heisse Bad halten

Kristallisation Der Inhalt des Erlenmeyerkolbens unter starkem Rühren auf Raumtemperatur auskühlen lassen. Es sollten möglichst kleine Kristalle in längstmöglicher Zeit entstehen, da bei schneller Kristallisation Schmutz in die Kristalle eingebaut werden kann. Die Kristalle werden mittels einer Nutsche vom Lösemittel abgetrennt. Der Nutschkuchen (Inhalt der Nutsche) wird mit einem Stopfen verdichtet. Nutsche wird mit reinigendem Lösemittel (darf Substanz nicht lösen) aufgefüllt und durch die verdichtete Substanz gelassen die somit gewaschen wird. Diese Reinigung kann mehrmals wiederholt werden. Abschliessend wird die Substanz trocken gesaugt. Die Reinsubstanz wird mit einem Spatel auf einer Unterlage (vorzugsweise Alufolie) in eine tarierte Kristallisationsschale überführt, allfälliges Pulver auf der Unterlage zugegeben und im Trockenschrank getrocknet (idealerweise mehrere Stunden). Nach abkühlen im Exsikkator kann die Substanz gewogen werden und gegebenenfalls eine Reinheitskontrolle (Schmelzpunkt) durchgeführt werden. Wenn zu wenig Substanz erhalten wird, kann das Filtrat der Umkristallisation (Mutterlauge genannt) weiter abgekühlt werden (z.B. mit einem Eisbad) und das Kristallisat wie oben beschrieben abfiltriert werden.

Aktivkohle hält gerne Gerüche, Farben (konjugierte Doppelbindungen) oder Stoffe mit lipophiler Oberfläche zurück. Die hier beschriebene Methode ist eine von vielen möglichen. Für eine Umkristallisation ohne Aktivkohle, kann die selbe Methode angewandt werden, jedoch ohne die Zugabe von Aktivkohle und ohne Klärfiltration. Die gelöste Substanz kann direkt in einen Erlenmeyerkolben gegossen werden, wo sie anschliessend unter Rühren kristallisiert. Vorsicht bei Verwendung dampfbeheizter Nutschen, kann durch Anlegen von Vakuum Lösemittel verdampfen, was in einer Verstopfung des Filters durch Kristallisat enden kann. Deshalb nur schwaches Vakuum anlegen. Salze oder Verbindungen die sich versalzten lassen, können auch durch Umfällen gereinigt werden.

Literatur:

This page was last modified 12 March 2007.